CHEMICAL SCIENTIFIC COCIETY OF ARAK
(انجمن علمی شیمی دانشگاه آزاد واحد اراک)

آشکارساز هدایت گرمایی ( T.C.D) :
اساس این آشکارساز بر روی درجه از دست دادن حرارت از فیلامانها به گاز اطراف خود می باشد و از دست دادن حرارت بستگی به ترکیب گاز دارد. هدایت حرارتی اغلب ترکیبات آلی از گاز حامل بیشتر است. در اثر گرم شدن سیم پیچها شدت جریان عبوری کاهش می یابد.
عوامل موثر در حساسیت آشکارساز :
1- جریان الکتریکی : هر چه جریان بیشتر شود حساسیت زیادتر خواهد شد ولی افزایش بیش از حد باعث سوختن فیلامانها خواهد شد .
2- گاز حامل : هر چه قابلیت هدایت گرمایی گاز حامل بیشتر باشد حساسیت بیشتر خواهد شد به همین جهت گاز هلیم و هیدروژن برای این آشکارساز مناسب می باشد ولی..........


آشکارساز هدایت گرمایی ( T.C.D) :
اساس این آشکارساز بر روی درجه از دست دادن حرارت از فیلامانها به گاز اطراف خود می باشد و از دست دادن حرارت بستگی به ترکیب گاز دارد. هدایت حرارتی اغلب ترکیبات آلی از گاز حامل بیشتر است. در اثر گرم شدن سیم پیچها شدت جریان عبوری کاهش می یابد.
عوامل موثر در حساسیت آشکارساز :
1- جریان الکتریکی : هر چه جریان بیشتر شود حساسیت زیادتر خواهد شد ولی افزایش بیش از حد باعث سوختن فیلامانها خواهد شد .
2- گاز حامل : هر چه قابلیت هدایت گرمایی گاز حامل بیشتر باشد حساسیت بیشتر خواهد شد به همین جهت گاز هلیم و هیدروژن برای این آشکارساز مناسب می باشد ولی هیدروژن به دلیل قابل انفجار بودن کمتر مورد استفاده قرار می گیرد .
3- درجه حرارت : افزایش شدت جریان باعث افزایش درجه حرارت فیلامانها شده که نتیجه آن افزایش حساسیت آشکارساز می باشد .

رعایت نکات زیر هنگام کار با T.C.D ضروری است :
1- قبل از روشن نمودن آشکارساز گاز حامل را در سرویس قرار داده و از خروج گاز از خروجی آشکارساز مطمئن شوید .
2- هنگام خاموش کردن دستگاه ، ابتدا جریان فیلامانها را قطع کرده اجازه دهید درجه حرارت آشکارساز پایین آید سپس جریان گاز را قطع کنید .
3- هنگام تعویض ستون ، یا Septum و یا هر تغییر دیگر جریان عبوری از فیلامانها را قطع کنید چون وجود اکسیژن باعث اکسیده شده فیلامانها گشته ، حساسیت آشکارساز را کم خواهد کرد .
4- تزریق نمونه هایی نظیر اسید کلرید ریک ، الکیل هالیدها وترکیبات خورنده به آشکارساز صدمه خواهد زد .

آشکارساز یونیزاسیون شعله ای : ( F.I.D)
اساس این آشکارساز برروی قابلیت هدایت الکتریکی گاز که بستگی به ذرات باردار دارد قرار دارد . گاز خروجی از ستون همراه با نمونه بین دو الکترود وارد شده ، یونیزه می شوند .
اکثر ترکیبات آلی هنگامی که در دمای شعله هیدروژن-هوا، گرماکافت میشوند، واسطه های یونی تولید میکنند که مکانیسمی را در اختیار میگذارند که توسط آن الکتریسیته میتواند از درون شعله عبور کند.
عمل یونیزاسیون در شعله بدرستی روشن نیست و ممکن است یکی از حالتهای زیر اتفاق بیافتد .
1- تشکیل یون H3O + و اگزوترمیک بودن فعل و انفعال باعث عمل یونیزاسیون می شود.
2- یونیزاسیون توسط شعله ایجاد شده در آشکارساز .
3- تشکیل رادیکال آزاد که اگزوترمیک می باشد باعث عمل یونیزاسیون می شود . به هر حال در اثر یونیزاسیون یک میکرو جریان به وجود آمده که پس از تقویت توسط یک الکترومتر به صورت یک سیگنال به ثبات فرستاده می شود .
فاصله بین دو الکترود مانند یک مقاومت متغیر عمل کرده و مقدار مقاومت از روی تعداد ذرات باردار معین می شود . شعله ایجاد شده در این آشکارساز حاصل مخلوط هوا و هیدروژن می باشد . ناخالصی های موجود در گاز حامل و bleeding ستون همیشه یک جریان ثابتی از ذرات باردار بین دو الکترود ایجاد می نماید که به جریان زمینه موسوم می باشد که معمولا برای حذف این جریان از Bucking Votlage استفاده می شود تا خط مبدا بدون پارازیت باشد . برای استفاده از این آشکارساز در ماکزیمم حساسیت ،
نیاز به بهینه کرده سرعت جریان گازهای هوا و هیدروژن می باشد که معمولا هیدروژن و هوا می باشد و دامنه خطی آشکارساز 107 می باشد .
آلوده شدن FID و تمیز کردن آن :
آلودگی در این آشکارساز به سه دسته تقسیم می شوند ؛
1- آلوده شدن توسط فاز مایع
2- آلوده شدن در اثر استفاده از حلالهایی نظیر بنزن و تولوئن
3- آلوده شدن توسط آب
فازهای مایع سیلیکونی به دلیل تشکیل SiO2 در شعله باعث آلوده شدن این آشکارساز شده و وجود ذرات SiO2 در قسمتهای Jet , Collector Ion سبب نوساناتی در خط مبدا خواهد شد در چنین مواردی باید دتکتور را باز کرده قسمت های آلوده شده را با حلال مناسب و یا سمباده نرم تمیز نمود .
استفاده از حلالهایی نظیر بنزن و تولوئن در شعله ایجاد دوده نموده و آلوده شدن قسمتهای مختلف سبب نوساناتی در خط مبدا خواهد شد که باید آشکارساز تمیز گردد .
در صورت پایین بودن درجه حرارت آشکارساز آب تشکیل شده در شعله آنرا آلوده کرده که برای رفع آن کافی است درجه حرارت آشکارساز بالاتر از 120°c انتخاب شود .



موضوع مطلب : شیمی تجزیه
٢٤ مهر ۱۳۸٩ :: ۳:٠٦ ‎ب.ظ ::  نويسنده : ابراهیم عصاره دزفولی   
درباره وبلاگ
ابراهیم عصاره دزفولی

سلام خدمت تمامی مشتاقانی که از وبلاگ دیدن می نمایند . در این وبلاگ شما می توانید گلچینی از بهترین مطالب در رابطه با علم شیمی آگاه شوید . اگر مایل به همکاری در زمینه ارسال مطالب جدید شیمی هستید می توانید مطالب خود را به مدیر گروه شیمی یا به خود من (ابراهیم عصاره) تحویل داده و یا به آدرس ایمیل در سمت راست وبلاگ ارسال نمایید تا پس از تایید با نام خود شما در وبلاگ قرار گیرد .
صفحات وبلاگ
RSS Feed